GB_T 15072.3-1994
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ID： |
01A5841BD50641E588A1D0BEF603D7C4 |
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文件大小(MB)： |
0.21 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
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日期： |
2007-9-26 |
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中华人民共和国国家标准,贵金属及其合金化学分析方法,金、钳、靶合金中钳量的测定,GB/T 1 5072- 3 — 94,I,Gold, platinum and palladium alloys,Determination of platinum content,1主题内容与适用范,本标准规定了金、钳、铝合金中铝含量的测定方法,本标准适用于 PtlrlO. Ptlrl7. 5.PtIr25. PtW8. PtW8< 5. PdAgCuAuPtZn30-14-10-10-l. AuAg- Pt25-6合金中粕含量的测定.测定范围：5%.95%,2引用标准,GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定,GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定,GB/T 15072. 6贵金属及其合金化学分析方法,钳、铝合金中钺量的测定,3方法提要,金、铝合金和拓鸨合金试料用混合酸溶解。钳饿合金试料用盐酸-过氧化氢溶解.,在稀盐酸溶液中用氯化亚铜将钳(出)还原至钳a),用高镒酸钾标准滴定溶液滴定。电流法指示终,点,选定电位为+ 0.65 Vo,4试剂,4丒1 盐酸（（pL19g/mL）,4丒2,过氧化氢(30%],4.3,混合酸:三个单位体积的盐酸与一个单位体积的硝酸(田,42 g/mL)混合。用时现配.,4.4,混合酸:三十个单位体积的盐酸与一个单位体积的硝酸(。1丒42 g/mL)混合.用时现配,4.5硫酸（1 + 3）,4 6氯化钠溶液(50g/L),4.7氯化亚铜溶液:称取3.0 g氯化亚铜.置于100 mL容量瓶中,加30 mL盐酸，以水稀释至刻度,混,匀口当天配制口,4 8粕标准溶液:称取0.23g金属钳(99.99%3精确至0*00。1g。于100 mL烧杯中，加40 mL混合,酸(4.3)，低温加热至完全溶解，冲洗表面皿及杯壁。加5 mL氯化钠溶液，低温蒸至近千。加3 mL盐酸,蒸至近千，重复三次。加10 mL盐酸,转入100 mL容量瓶中.以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含,2*3 mg 粕,4.9高镒酸钾标准滴定溶液G(KMnC)4)= 0.004 4 mol/L：,4-9-1配制:称取0.7 g高镒酸钾.溶于5 L水中,煮沸1*5 h,静置过夜。用3号玻璃砂漏斗过滤，以水,国家技术监督局1 9 9 4F0 5 ■ 11批准,10,1 99472M1 实施,移取工O.00 mL钳标准溶液三份，分别置于100 mL烧杯中，加0. 5 mL氯化钠溶液.低温蒸至近千电,加2 mL盐酸,8 mL氯化亚铜溶液，加水至体积为40 mL,加热煮沸2,壁口加1mL硫酸,于吹气装置(见图)上吹气15 min,取下,冲洗表面皿及杯壁。再吹气冲洗表,.面皿及杯壁,于上述试液中插入粕指示电极,饱和甘汞电极，选定电位为+ 0.修5 V.开动电磁搅拌器，语高镒酸,钾标准滴定溶液进行滴定9以高镒酸钾标准滴定溶液的体积对相应的电流值作图,将两直线外推y交点,按式(1)计算高镒酸钾标准滴定溶液的实际浓度:,3],Vo X 0. 487 7 ?(1),5装置,丒 5.1电流滴定装置,普通极谱仪:检流计灵敏度IXlO^A/mm/M.,磁力加热搅拌器,J,稀释至5L混匀y贮于棕色瓶中,暗处保存.,4.9.2标定:标定与试料的测定平行进行丁,铁芯搅拌棒， J,粕丝指示电极“X3mm」X2.,5-1*5饱和氯化钾琼脂盐桥,5.1.6饱和氯化钾甘汞电极,5.2吹气装置,如图所示：,所对应的体积为滴定的终点。平行标定所消耗高镒酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过6 10 mL,^,其平均值. ,min,取下，用水冲洗表面皿及杯,式中：c——高镒酸钾标准滴定溶液的实际■ 浓度,mol/L； L,惟广一移取钳标准溶液中粕的质量电；,「 匕——标定中所消耗的高镒酸钾标准滴定溶液的体积,mL；,0. 487 7——与L 00 mL高镒酸钾标准滴定溶液［c(KMnCU = l.000 mol/I□相当的以克表示钠钠的质,量。 ,GB/T 15072- 3-94,5-11,5*12,5.1丒3,5丒1丒4,GB/T 15072. 3 — 94,吹气装置示意图,1 一无油气体压缩机，2一二通玻璃活塞$3一安全瓶M一洗气瓶(500 mL)；,5-重络酸钾-硫酸洗涤液产6—空气流量计(10 L/min)〃一烧杯(100 mL)；,8—有孔表面」III 玻璃管"20 mm),6试样,样品加工成碎屑,最后用丙酮去除油污，洗净.烘干，混匀.,r,7分析步骤,7 J试料,按表1称取试样亨精确至。.000 1 go,表1,粕含量,b,'试料量名,5.00-12. 00 0. 240 0,>12- 00-74-00 6 230 0,>74. 00—76.00 0.310 0 L ',>76. 00^81.00 0. 300 0,>81.00—83, 00 0. 280 0 ■,>83. 00—89.00 0. 260 0,>89. 00—95.00 0. 250 0,卜■,-独立地进行两次测定,取其平均值,12,GB/T 15072.3—94,7.2测定,7. 2-1溶解,二1.2.1.1将钳鸨合金试料置于100 mL烧杯中，加40 mL混合酸(4.3),盖上表面皿才低温加热至试料,完全溶解，用水冲洗表面皿及杯壁。加。丒5 mL氯化钠溶液.蒸至近千。加3 mL盐酸.蒸至近干,重复三,.次,加10 mL盐酸，转入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀。移取10. 00 mL溶液于100 mL烧 杯中,加0丒5 mL氯化钠溶液,低……
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